溴乙酰溴在5-溴乙酰水杨酸甲酯的制备中有什么表现

　　所要解决的问题是克服现有方式中5-溴乙酰水杨酸甲酯合成方法操作过程复杂、环境污染严重、对设备腐蚀性高、合成效率低等缺点，为制备5-溴乙酰水杨酸甲酯提供一种新方法，溴乙酰溴在5-溴乙酰水杨酸甲酯的制备中起到了一定的作用。

　　酰化反应的方法和条件可以是本领域此类反应的常规方法和条件，制作以下方法和条件，其中溶剂可以是本领域中用于此类反应的常规溶剂，优选二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃和硝基甲烷中的一种或多种。有机溶剂和水杨酸甲酯的较好体积和质量为150ml/g，更优选10ml/g。其中，水杨酸甲酯、2-溴乙酰卤化物和路易斯酸的摩尔比优选为1（12）04）；更好的是1.3。其中，2-溴乙酰卤素优选为2-溴乙酰氯和/或2-溴乙酰溴。路易斯酸优选为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌和三氟化硼中的一种或多种，且更优选为三氯化铝。反应温度优选为25.65°C，更优选为45°C。反应时间优选为6 m小时，直到检测反应完成，优选为12 16小时，更优选为14小时。在艺术常识的基础上，

　　具体实施例下面将用实施例进一步描述，但不限于此。除非另有规定，本实施例中使用的原材料或试剂可在市场上买到。实施例中所述的室温为20 35℃。在实施例1中，将17.4g（0.086mol）2添加到iooml无水二氯甲烷溴乙酰溴中，并洸. 将4G（0.198mol）三氯化铝加热至回流，并缓慢添加10g（0.066mol）水杨酸甲酯。滴加后反应持续14h。低至室温，将反应溶液缓慢倒入含有等量水、冰和二氯甲烷的混合物中，用12m盐酸调节pH至12，继续搅拌30min。用等体积二氯甲烷萃取三次，结合并浓缩，得到粗棕黄色粘性固体。加入两倍体积的石油醚洗涤、过滤并干燥滤饼，得到16.7g淡黄色固体。将反应溶液缓慢倒入含有等量水、冰和二氯甲烷的混合物中，用12m盐酸将pH调节至12，并继续搅拌30分钟。

　　涉及一种5-溴乙酰水杨酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将水杨酸甲酯、2-溴乙酰卤化物和路易斯酸在溶剂中进行Friedel-crafts酰化反应。该方法收率高，反应条件温和，操作简单，成本低。