溴己烷投入缩合工段的反应

　　不同的化学物质加入反应中结果是不一样的，计量不同，使用的环境不同，导致结果是不一样的，下面给大家介绍一种化学反应。

　　与现有方式相比，大大减少了丙二腈的使用，减轻了相关压力，降低了反应温度，避免了丙二腈分解产生的有毒气体。2-甲基-4-氨基苯甲醛和溴己烷取代了原料4-（n，n-二己基氨基）-2-甲基苯甲醛。虽然增加了一步反应，但增加的烷基化反应和缩合反应是同一体系，不增加操作难度系数。更重要的是，该工艺的改变不仅增加了反应过程的比较彻底，而且进一步增加了产品收率，总收率比较好，比较重要的是，易于实现产业化，降低产品单耗。

　　加入一定量溴己烷投入缩合工段的反应，缩合段产品与腈的质量比为0.9~1.2:1，加热至90~105℃，开始保温，用HPLC进行跟踪，以缩合段不大于2%的中间体为反应终点。冷却过滤，从滤液中回收醋酸。滤饼用甲醇搅拌2h，甲醇用量为湿产品的4倍。过滤后，从滤液中回收甲醇。用热水继续洗涤滤饼，直到洗涤液的pH值为中性，后期得到蓝色粉末产品。

　　（1） 腈的制备：向反应器中加入200g二氯乙烷、50g 3（2H）-茚酮-1,1-二氧化物、23g丙二腈和0.5g羰基铁粉，搅拌，升温至回流状态（80~82℃），开始保温。反应持续约7小时。薄层色谱检测表明，3（2H）-茚酮-1,1-二氧化物点消失。保温后，将其降至常温。加入200g水，搅拌10min，分层放置，除去水层，开始加热回收二氯乙烷，所得浓缩物为腈，纯度95.7%，重量58G。

　　（2） 冷凝液的制备：将232g乙酸、腈、43.5g 2-甲基-4-氨基苯甲醛和0.58g磷酸加入反应系统，搅拌均匀，然后加入0.58g三氯化铝。将温度保持在75℃约14小时。薄层色谱检测表明，腈的质点消失，停止反应，冷却至常温。

　　（3） 目标产物的制备：将52.2g溴己烷放入缩合段，加热至90℃保温，然后进行HPLC。反应16h后，冷凝液含量为1.7%，冷却至常温，过滤，收集滤液回收醋酸。将所得滤饼在常温下用4倍湿料量打浆2h，过滤，收集滤液回收甲醇，用热水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，干燥，得到含量为98.8%的蓝色粉末产品。