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用三溴化磷活化3-溴丙炔的方法

  一种活化3-溴丙炔的方法,还包括以下制备步骤:向炔丙醇中加入吡啶,冷却,搅拌,在-5℃下缓慢滴加三溴化磷℃, 保持反应温度低于0℃, 加入,搅拌15min,加入碳酸氢银粉,减压蒸馏,收集馏分,再常压分馏得到成品3-溴丙炔,再加入碳酸氢银粉,得到活性高、不易分解的低水产品3-溴丙炔。

  向反应器中加入溴化氢溶剂,加入CuBr和Cu催化剂,在密封环境下搅拌加热,同时加入炔丙醇,温度50℃℃ - 70℃, 反应时间为1~3h;在上述工艺中,通过过滤装置加入碳酸氢银粉;蒸馏得到3-溴丙炔;再次加入碳酸氢银粉末,得到活性高、不易分解的低水产品3-溴丙炔。

  向反应器中加入溴化氢溶剂,加入CuBr和Cu催化剂,在密封环境中搅拌。同时,在干炔丙醇中加入少量吡啶。在搅拌条件下,滴加三溴化磷和少量吡啶溶液℃, 然后搅拌20分钟。加入炔丙醇和碳酸氢银粉进行反应。升温,反应时间2h,减压蒸馏得到产物3-溴丙炔,减压蒸馏步骤包括用高效蒸馏塔精馏油层,在130~150℃收集油层℃ 在6.7kpa下分馏得到3-溴丙炔,再加入碳酸氢银粉末得到3-溴丙炔,为低水产品,活性高,不易分解。

  冷却后,向炔丙醇中加入吡啶,在-5℃搅拌℃ 慢慢加入三溴化磷。反应温度保持在0以下℃. 加入炔丙醇后,继续搅拌15min,加入碳酸氢银粉,减压蒸馏。减压蒸馏步骤包括用高效蒸馏塔对油层进行精馏,收集130-150℃的所有馏分℃ 在(6.7kpa)压力下,在常压下分馏得到产物3-溴丙炔,再加入碳酸氢银粉末,得到活化度高、不易分解的低水产物3-溴丙炔。

  高纯度的化学中间体3-溴丙炔在贮存一段时间后会轻微分解。3-溴丙炔经分解后活性降低,相当于医药中间体的活性。此时,加入碳酸氢银粉可提高3-溴丙炔的活性。应该是高纯度的医用化学中间体,但不是高纯度的化学中间体,化学中间体中有少量碳酸氢银粉末。由于碳酸氢银的存在,化学中间体3-溴丙炔变得很活跃。


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