卤代试剂为三氯氧磷或三溴氧磷
取代邻菲咯啉是有机发光器件的重要中间体,为解决取代-卤代-菲咯啉的合成方法,解决了提纯困难、转化率低、工业生产不理想等问题。卤化试剂为氯化磷或三溴氧磷。
与现有方式相比,本实用新型具有以下有益效果:
采用四步法合成。原料严格按顺序喂料,反应各步骤后进行相应的净化处理。增加了反应各步的转化率,后期比较好的增加了产品收率,解决了一罐法合成、收率低的问题,而净化工艺简单,避免了大量产生的废酸,有利于工业生产。
具体实施方式:
为了使本领域相关人员能够比较好地理解可以实现方案,结合具体实施例进一步描述这种方法。
一种4-氯-2,9-二甲基-1,10-菲咯啉的合成方法包括以下步骤:
在氩气保护下,在1L三口瓶中加入273.41g正交乙酸三甲基和163.99g米氏酸,机械搅拌、温度计、冷凝管、分水器、干燥管,开始搅拌加热,升温(0.5h)至78℃ 回流2h(反应时蒸馏75ml低沸点副产物),关闭加热,温度降至55℃ 供使用;
在氩气保护下,在1L三口烧瓶中加入20.00g 2,9-二甲基-1,10-菲咯啉-4(1H)-1(中间3)和1000ml甲苯,加入机械搅拌、温度计、冷凝器和尾气吸收装置,启动搅拌加热,升温至100℃, 回流10min,温度降至60℃, 加入16.24g二正丙胺和25.57g三溴氧磷,将温度升高至102℃, 4H后停止加热,反应液冷却至65℃, 氢氧化钠溶液缓慢加入pH=12,加入后加热,温度控制在65℃, 搅拌1h,停留5min,采集水相;将有机相洗涤至中性;在氩气保护下,有机相冷却至5℃ 然后搅拌30 min,过滤,滤饼干燥(-0.08MPa,60℃, 8小时)。得到19.22 g粉红色固体4-溴-2,9-二甲基-1,10-菲罗啉(产率75.04%,LC MS=286)。
以上制备的化学方程式,卤代试剂为三氯氧磷或三溴氧磷,想知道更多的制备方法,欢迎关注本网站,或者留言咨询。
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