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烯丙基取代物可以是烯丙基溴或烯丙基氯吗

  一种合成厚朴酚的方法,解决了现有大多数工艺存在的反应路线长、反应条件苛刻、易产生异构体混合物等缺点,导致产品分离困难、产品收率低、纯化工艺复杂,严重污染工业废弃物等。

  为实现上述目的所采用的方案是一种合成厚朴酚的方法,包括以下步骤:

  (1) 以1,1’-联苯-2,2’-二苯酚和卤代烯丙基为原料,在碱性条件下合成了2,2’-二烯丙基-1,1’-联苯;

  (2) 在五氯化铌存在下,通过2,2’-二烯丙基-1,1’-联苯的重排反应合成了厚朴酚。

  烯丙基取代物可以是烯丙基溴或烯丙基氯吗?碱是氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸锶、吡啶、N,N-二甲基苯胺和三乙胺中的一种。溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯和甲苯。该方法反应条件温和,选择性高,收率高,易于纯化。

  本发明涉及一种厚朴酚的合成方法,包括以下步骤:

  (1) 以1,1’-联苯-2,2’-二苯酚和卤代烯丙基为原料,在碱性条件下合成了2,2’-二烯丙基-1,1’-联苯;

  (2) 在五氯化铌存在下,通过2,2’-二烯丙基-1,1’-联苯的重排反应合成了厚朴酚。

  卤代烯丙基是烯丙基氯或烯丙基溴中的一种。碱是氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸锶、吡啶、N,N-二甲基苯胺和三乙胺中的一种。一种由1,1’-联苯-2,2’-联苯制备厚朴酚的合成方法,包括两个过程:2,2’-二烯丙基-1,1’-联苯的合成和2,2’-二烯丙基-1,1’-联苯的重排制备厚朴酚。2,2’-二烯丙基-1,1’-联苯的合成可根据现有方式或以下工艺进行。

  2,2’-二烯丙基-1,1’-联苯的合成基于1,1’-联苯-2,2’-二苯酚和等摩尔烯丙基取代基作为反应物,无水碳酸钾是1,1’-联苯-2,2’-二苯酚摩尔量的1.05倍,有机溶剂是反应物质量的4倍(乙酸乙酯或丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷,将氯仿、苯、甲苯、石油醚(正己烷)放入三口烧瓶中,通氮,机械搅拌,通氮,开始搅拌,升温至60~80℃℃, 反应时间1~3h,将反应液倒入冷水中,洗涤干燥得到2,2’-二烯丙基-1,1’-联苯;烯丙基取代物可以是烯丙基溴或烯丙基氯。


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