利用三溴氧磷发生的化学反应

　　氯虫苯甲酰胺是美国杜邦公司开发的一种新型邻甲酰胺杀虫剂。它在哺乳动物和有害鱼类的尼古丁受体之间具有比较显著的选择性差异，大大增加了哺乳动物和其他脊椎动物的稳固性。这些化合物的关键中间体3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-4,5-二氢-ih-吡唑-5-羧酸盐是由2-（3-氯-2-吡啶基）-5-吡唑啉酮-3-羧酸盐与三溴氧磷或五溴化磷溴化得到的。

　　针对现有的3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-4,5-二氢-IH-吡唑-5-甲酸酯制备方法的缺点，提供了一种成本比较低、简单、相对稳固的适合工业化生产的制备方法。一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-4,5-二氢-ih-吡唑甲酸酯，其制备方法包括在溶剂A中加入三溴化磷，在0-50范围内加入三溴化磷° 在0.53 h的温度下加入溴，然后加入2-（3-氯-2-吡啶基）-5-吡唑啉酮-3-羧酸盐，如式（I）所示，并将温度升高至20 80℃℃ ° C.4,5-二氢-ih-吡唑-5-羧酸盐经完全后处理得到3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）。但是，由于三溴氧磷和五溴化磷毒性大、价格昂贵，在我国尚未大规模生产，因此该类产品生产成本高，产业化前景不理想。

　　一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的制备方法，包括在溶剂A中加入三溴化磷，在0-50℃加入溴℃, 保持反应0.5-3小时，加入2-（3-氯-2-吡啶基）-5-吡唑啉酮-3-羧酸酯，加热至20-80℃℃, 完全反应后处理得到3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-4，5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸盐。本发明的3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸盐的制备方法具有以下优点：1.本制备方法避免了剧毒品三溴氧磷和五溴化磷的使用。2.本发明的制备方法具有原料成本低、收率高、大规模工业化生产可操作性比较好的优点。