三卤化磷是三氯化磷或三溴化磷

　　该方法采用化学方法对产物进行后处理。先用四环硼酸与三环己基膦反应成盐，从反应液中完全提取三环己基膦，然后用三乙胺水解成盐。制备的产品，制备成本低。一种三环己基膦的制备方法，包括环己基格氏试剂与三卤化磷反应，三卤化磷是三氯化磷或三溴化磷，低温滴加饱和强酸弱碱无机盐溶液淬灭，加入四氟硼酸制盐，然后用三乙胺水解盐得到三环己基膦。根据具体但非限制性实施例，环己基格氏试剂是由卤化环己烷和镁在有机溶剂中在惰性气体保护下的格氏反应制备的。根据本发明的特定但非限制性实施例，卤代环己烷是氯代环己烷或溴代环己烷。根据本发明的特定但非限制性实施例，三卤化磷为三氯化磷或三溴化磷。根据本发明的特定但非限制性实施例，卤代环己烷与三卤化磷的摩尔比为1:0.2-0.36。根据本发明的特定但非限制性实施例，强酸弱碱无机盐是氯化铵、硫酸铵或硝酸铵中的一种或多种。

　　三环己基膦的制备方法依次为：在惰性气体保护下，向反应容器中加入镁屑和有机溶剂，反应温度为50℃℃_ 65° 将卤化环己烷溶液加入C滴中，温度为30-70℃℃ ° C）8-16小时；把反应溶液的温度低到0摄氏度° C.滴加三卤磷溶液，温度控制在10-35℃℃ ° C.40-50岁° 5-3小时；在冰水浴中向反应液中加入饱和的强酸和弱碱无机盐溶液，直至反应液澄清，静置过夜；在无水无氧的条件下，用四氟硼酸将上清液转移到反应釜中，在惰性气体保护下搅拌20-60分钟，除去溶剂，加水使固体沉淀，洗涤得到白色三环己基四氟硼酸膦；将四氟硼酸三环己基膦置于另一反应容器中，加入甲醇或乙醇溶剂，三乙胺滴入-5（T-3）（TC）中，滴入后加热至澄清，然后降至室温，固体沉淀，在无水和厌氧环境下过滤，真空干燥得到三环己基膦。根据本发明的特定但非限制性实施例，格氏反应的保持温度控制在45-65℃ ° C.保温时间控制在12-16小时。根据本发明的特定但非限制性实施例，滴加三卤化磷后的保温时间控制在1-2小时内。三卤化磷是三氯化磷或三溴化磷。特定但非限制性实施例，用于格氏反应的有机溶剂为无水四氢呋喃或无水甲基四氢呋喃；卤化环己烷溶液和三卤化磷溶液分别是它们的无水四氢呋喃或无水甲基四氢呋喃溶液。有益效果主要体现在反应产物三环己基膦在空气中不稳定，易氧化，不易后处理。产品后处理采用化学方法，四氟硼酸与三环己基膦形成盐，三环己基膦从反应液中完全萃取，盐处理好后，再用三乙胺水解，得到三环己基圣光产品，产品质量高，可获得高收率和高纯度的产品。本发明的制备方法对产品的后处理相对简单，制备成本较低。本发明反应条件温和，操作稳定。