通过氢溴酸与烯丙基醇的反应而制备烯丙基溴
烯丙醇与氢溴酸反应可制备烯丙基溴。在该方法中,可使用60%氢溴酸溶液。反应后,生成含有过量氢溴酸的水相和有机相,并通过蒸馏从有机相分离和回收烯丙基溴,也可以从水相中回收。
在此反应中,醇的摩尔转化率为81%,其中75%在有机相中,6%在水相中。反应中还可使用含硫酸的氢溴酸,醇的摩尔转化率可达92%。但是,含氢溴酸和硫酸的水溶液残渣的处理比较困难。一旦水溶液在这个过程中被回收,或其中所含的有机物被蒸馏除去,仪器壁上就会形成大量的粘性沉积物,如蒸馏塔壁和受热面。尝试同时蒸馏两相溶液(即不分离两相溶液的蒸馏),成功地得到了烯丙基溴。然而,蒸馏过程中残余水溶液的量大大增加,使设备结垢严重。因此,这种方法不能在正常的工业条件下实施。
一种制备不饱和溴化物的方法。该不饱和溴化物是由氢溴酸和不饱和醇反应制备的,其特征在于该反应是在金属或金属盐作为催化剂的情况下进行的。尽管本发明的方法适用于不饱和醇,但其比较适用于具有以下化学式的醇。
该方法采用氢溴酸溶液,优选其水溶液。氢溴酸溶液的浓度不是很重要,但应够高,以避免使用大量的氢溴酸溶液。适宜浓度应至少为300 g/L,优选在400和750 g/L之间。也可以使用较高浓度的氢溴酸溶液,但反应需要在密闭反应器中进行,以避免气体HBr的损失。
由于该工艺中含有硫酸和有机物的残液不能回收利用,不能用于工业生产。