一种利用三溴化磷制备乙酰溴的方法

乙酰溴是染料、医药、农药的中间体。也可用于其它有机合成。年消耗量约2000吨。有两种古老的制备方法：1）在80℃下与醋酸酐和溴反应℃溴化后95°一百二十五°在C和C之间加入溴。大约需要2.5小时。加入后，继续回流3小时，放置过夜。通过分馏精制；乙酰溴的产率约为45%。反应式为CH3COOH+pbr3-以乙酸和三溴化磷为原料，用Ch3cobr+h3po32反应。将乙酸混合并加热至40℃℃°上层为副产物亚磷酸，下层为粗乙酰溴，经分馏精制而成。此方法的反应温度不应超过45℃℃°C.否则，生成的亚磷酸酯会与乙酸和乙酰溴发生大量的副反应，因此只能选择40%°在此温度下，转化率只能达成60%，后期摩尔产率在55%-60%之间。反应式为CH3COOH+pbr3-Ch3cobr+h3po3两种方法收率低，产品质量一般，纯度为90%左右。

针对上述问题，本发明提供了一种制备乙酰溴的方法，副产物少，原料反应完全。

为达成上述目的，本发明采用的方案为：一种以三溴化磷为原料，将醋酸、醋酸酐和它在20-40范围内混合制备乙酰溴的方法°反应方程式为：6乙酸+6乙酸酐+6三溴-18乙酰溴化磷+六偏磷酸。具体反应过程如下：

1）向反应器中加入醋酸和醋酸酐，反应温度为20℃℃°三溴化磷滴入C以下；

2）滴下后，慢慢将温度升高到30度℃°C.保存2小时；

3）保温反应完成后，升温至40℃回流温度下反应持续0.5h；

4）反应后，在80℃进行常压蒸馏℃°C.反应时间6—8小时；

5）然后，进行真空蒸馏2小时，直到没有液体蒸发，后期得到液体产品。

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