三溴化磷合成溴代四乙酰基葡萄糖反应条件优化

　　天麻素是中药天麻的有效成分，具有镇静、耐惊厥、止痛等作用。除上述作用外，合成天麻素还具有很多好的作用。天麻素的化学合成始于20世纪70年代末，先从中药天麻中分离得到一个新化合物。经结构鉴定为4-轻-轻-甲基-苯基-1-d-吡喃葡萄糖胺。药理研究表明，该化合物具有安眠镇静作用，是天麻素的有效成分。下面给大家讲一下三溴化磷合成溴代四乙酰基葡萄糖反应条件优化。

　　药物的合成过程往往涉及合成和分离的多步反应。目前，我国的药物合成生产方式大多是国外20多年前开发出来的，有的使用有害的原料、催化剂或溶剂。在生产过程中，大量有害物质不断排放到大气、水环境和土壤中，污染环境，给健康和可持续发展带来严重危害。从可持续发展的角度来看，为了保护环境，使医药有机合成产业向环境友好的方向发展，发展基于绿色化学的清洁生产和合成方式，从源头上减少对环境的污染。

　　近年来，天麻素人工合成的规模和收率不断增加。然而，在合成天麻素的过程中，须先合成四乙基酞葡萄糖。在合成过程中，传统的方法是利用红磷和嗅觉元素。残留的含磷、有异味的低浓度废料不好处理，对环境造成很大的污染和危害。

　　本文在合成的过程中，用三溴化磷代替红磷和嗅元素，旨在增加oestp的收率，进一步增加原料的转化率，减少污染物的产生，增加葡萄四乙酞合成工艺的清洁生产水平，减少对环境的污染。

　　实验步骤如下：向三颈烧瓶中加入142ml（1.smol）乙酸和0.sml（0.olmol）高氯酸。室温下进行磁搅拌。用电子天平称取4（0.zmol）葡萄糖，分批加入三颈瓶中。反应温度控制在40℃以下，加料时间约40min，继续磁力搅拌30min，薄层色谱。反应物完全是乙基酞。取10ml（0.lmol）三溴化磷，通过恒压漏斗缓慢滴入上述三颈烧瓶。水浴保持烧瓶温度低于40，30分钟后滴加，三滴嗅磷后，在冰盐浴中加水，然后通过恒压漏斗缓慢滴加，保持烧瓶温度低于40，50分钟后加入，加入后继续搅拌3小时。使烧瓶温度低于40，约50分钟，加入后继续搅拌3小时。水浴TLC试验表明反应完全。置换气味后，将反应液倒入约1609片冰中，用玻璃棒搅拌数分钟，待白色胶体出现后，缓慢变硬，粉碎，萃取过滤，再倒入饱和碳酸氢钠溶液中进一步粉碎，萃取过滤，用饱和钠洗涤碳酸氢盐溶液2次或3次，然后用饱和盐水冲洗，再用蒸馏水冲洗，干燥，冷冻结晶。

　　更多具体的实验方法和过程，欢迎来电咨询或在线留言，我们会为您详细解答。