一种3-溴丙炔的活化方法

目前，世界上溴资源的主要用途主要分为：医药中间体、阻燃剂、油田助剂、农药中间体、染料中间体、水处理剂、感光化学品和橡胶添加剂。医药及医药中间体行业所需溴产品近60种。目前，医药行业对溴的年需求量约为16000吨。随着工业方式的增加和进步，市场将逐步扩大，耗溴药的经验也有了很大的发展。3-溴丙炔，又称3-溴-1-丙炔；溴丙炔基；溴丙炔等，分子式为c3h3br，分子量为118.96，在标准条件下为无色液体，溶于乙醇、苯和氯仿，用作土壤杀虫剂和化学中间体。

一种溴丙炔的活化方法，其特征在于：包括以下制备步骤：

1、反应釜内填充溴化氢溶剂、CuBr和Cu催化剂，在密封环境下搅拌加热，同时加入

进行丙醇反应，并加热反应；

2、在步骤1的过程中，通过过滤装置过滤，加入碳酸氢银粉；

3、蒸馏得到溴丙炔；

4、再加入碳酸氢银粉，可得到活性高、不易分解的低水产品3-溴丙烷。

向反应器中加入溴化氢溶剂，加入CuBr和Cu催化剂，在密封环境中搅拌，在干燥的丙醇中加入少量吡啶，在搅拌条件下，在0℃下加入三溴化磷和少量吡啶溶液，滴加后搅拌20min，加入炔丙醇和碳酸氢银粉反应，升温，加压蒸馏2h，再加入3-溴丙烷，加入碳酸氢银粉末，得到活性高、不易分解的低水产品3-溴丙烷。向炔丙醇中冷却加入吡啶，在-5℃搅拌，缓慢加入三溴化磷。反应温度保持在0℃以下，加入后继续搅拌15min，加入碳酸氢银粉，减压蒸馏，收集馏出物，常压分馏一次，得成品3-溴丙炔，再加入碳酸氢银粉，得低水产品3活性高，不易分解-溴丙炔。其特征在于：产品的沸点为88-90℃，贮存温度低于30℃。过滤装置包括滤网。溴化氢溶剂：催化剂：丙醇：水的摩尔比1:1.2:0.55:40。溴化氢溶剂：催化剂：丙醇：水：吡啶摩尔比1:1.2:0.55:40:0.05。丙醇：吡啶：三溴化磷的摩尔比为1:0.05:1.5。

活化3-溴丙炔的有益效果如下：

1、效率高，制备成本低，副产物少，收率达95%以上；

2、化学中间体合成方式具有良好的应用前景和工业生产前景；

3、通过加入碳酸氢银粉去除多余的溴离子，成品变得活泼，不易分解。即使有微分解，也不会产生有害的溴气或氢溴酸，而是产生易过滤的溴化银沉淀。