聊聊四丁基溴化铵的背景及制备信息
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一、背景和概述
这个产品是市场上常见的化工产品。它是一种离子对试剂和比较好的相转移催化剂。
它是一种有机相转移催化剂,用于合成药物中间体苄基三乙基氯化铵、肉桂酸乙酯和假紫罗兰酮。它也用于合成药物,如杆菌素和舒他西林。
二、制备信息
(1)四丁基溴化铵的合成
将200g三正丁胺、200g溴代丁烷、200g溶剂乙腈放入带加热装置、电搅拌、温度计和水循环冷凝器的1000ml反应器中,搅拌加热至缓慢回流,恒温反应22-24小时;
(2) 制备了粗产品
反应结束后,常压蒸馏回收乙腈和过量溴代丁烷,加热至100℃,减压除去残留的乙腈和溴代丁烷。所得淡黄色透明液体为粗产品;
(3) 精炼
向粗产品中加入150g乙酸乙酯,加热回流保存0.5h,冷却结晶,过滤,产物在50℃减压,在30-35mmHg柱上保持真空度,除去残余乙酸乙酯,所得白色晶体为产品。
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