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活性较高的3-溴丙炔如何制取

  当前世界溴资源主要用途大体分为:医药及医药中间体19%、阻燃剂32%、油田助剂11%、农药及农药中间体12%、染料及染料中间体5%、水处理剂6%、照相化学品和橡胶添加剂10%、其他5% 。医药及医药中间体工业需溴的产品近60种。目前制药工业年需溴量为1.6万吨左右,随着工业技术的提高与进步,市场会逐渐扩大,耗溴的医药中间体会有较大的发展。3-溴丙炔,又名3-溴-1-丙炔;炔丙基溴;溴丙炔等。分子式为C3H3Br,分子量为118.96,标准状况下为无色液体,溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿,用于土壤杀虫剂、化学中间体。

  但是含溴的医化学中间体会有微量的分解,分解之后,其活性降低,影响使用效果,从工业化规模来说,上述方法的特点都使得大生产受到一定的制约,不利于工业化。

  碳酸氢银是一种化学物质,遇水会进行水解反应,将碳酸氢银粉末二次引入生产制程中,使其活性增加。

  制备步骤:

  1)在反应釜中加入溴化氢溶剂,加入CuBr及Cu催化剂,在密封环境下搅拌加热,同时加入炔丙醇反应,升温,反应;

  2)在步骤1)的过程中通过过滤装置过滤,并加入碳酸氢银粉末;

  3)精馏得到成品;

  4)再次加入碳酸氢银粉末,得到活化性高且不容易分解的低水成品。

  在反应釜中加入溴化氢溶剂,加入CuBr及Cu催化剂,在密封环境下搅拌,同时在干燥的炔丙醇中加入少量吡啶,在搅拌情况下于0℃滴加三溴化磷与少量的吡啶溶液,滴完后再搅拌20min,同时加入炔丙醇和碳酸氢银粉末反应,升温,反应2h减压蒸馏得产品,再次加入碳酸氢银粉末,得到活化性高且不容易分解的低水成品3-溴丙炔。


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