溴乙酰溴线性检测准确性及结果说明

　　取约50 mg溴乙酰溴供试品(B企业,批号为C103354).，置于装有50 mL水的100 mL容量瓶中,加盖密封,室温放置10 min,定量加人二澳乙酸对照品溶液,然后用水稀释至100 mL作为供试品溶液。按照同样的方法制备6份，按外标法计算二溴乙酰溴的含量,平均回收率为99. 3% , RSD为0. 87%。

　　配制供试品溶液6份,按外标法计算含量为4.17% ,6份样品测定结果的RSD为1. 0%。

不同企业产品结果比较

　　按照供试品溶液配制方法,分别配制溴乙酰溴(A企业,批号为11591- 86)(B企业,批号为C103354)供试品溶液。按外标法计算,A企业的含量为4.16%,B企业的未检出。

　　离子色谱法分析结果

色谱条件

　　lonpac AS11阴离子分析柱(预柱lon Pac);30 mmol/L KOH淋洗液;流速为1.0 mL/min;自动再生抑制电流为124 mA;电导检测器,进样量为25 μL。

　　方法与结果:

线性标准系列溶液制备:取约25 mg二溴乙酸对照品置于25mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,再分别定量稀释成每1 mL含约0. 1、0.050.020.01、0. 0050. 001 mg二溴乙酸的标准溶液。按照供试品溶液配制方法制备溴乙酰溴供试品溶液,分别注人离子色谱仪,结果见图4。由图4可知,供试品溶液中澳乙酸与二澳乙酸分离良好,外标法计算得澳乙酰澳样品中二澳乙酰溴含量为4.21%,与液相色谱法无较大差异。