四丁基溴化铵和氢氧化钠颗粒的反应结果

　　一种通过连续开环制备环氧封端烯丙醇聚氧乙烯醚的生产方法，以及环氧封端聚醚的连续开环生产工艺，以提高设备利用率、生产效率和产品收率，使用四丁基溴化铵和氢氧化钠颗粒进行反应。

　　将996g烯丙醇聚氧乙烯醚（分子量498，n＝10）和7.3g实施例1中的催化剂加入2000ml四颈烧瓶中，打开搅拌器并连续注入氮气以置换系统中的空气。0.5h后，在氮气保护下开始滴加222g环氧氯丙烷，滴加1h后升温55℃，保温反应3h；将温度降至室温，过滤分离催化剂，减压蒸馏回收表氯醇，将温度降至常温。

　　采用两步开环闭环法合成环氧封端的烯丙醇聚氧乙烯醚，反应条件温和，可控性高，副反应少，开环反应使用以固体为催化剂的连续流动固定床反应器。选择性高，副产物少，操作简单，该产品具有封端率高、颜色好、封端率与颜色之间的平衡点良好的优点。

　　连续生产：首先，制备了固体酸催化剂。将催化剂填充到固定床反应器中，并使用氮气代替空气。将聚醚和环氧氯丙烷混合，然后在一定温度下连续加入到两级固定床反应器中，得到环氧封端的中间产物氯丙烷醚。每2-4小时将氯醇醚的中间产物放入反应器中，并加入碱和相转移催化剂。将反应器搅拌1-4小时，可直接连续获得环氧基封端粗产物，并通过精炼获得成品，反应器可连续运行，实现全过程自动控制，降低工人劳动强度，降低生产成本。

　　在氮气保护下加入10.3g四丁基溴化铵和96g氢氧化钠颗粒，将反应温度控制在50℃，搅拌3h。反应后，冷却至室温，得到粗产物；粗产物过滤脱盐后，加入50wt磷酸中和，加入29.3g酸性粘土精制。

　　该过程简单实用，由于它是连续反应，与间歇反应相比，它还节省了大量的中间操作过程和时间。如果为了节省时间和提高设备利用率而简单地使用一个反应器来开环，而另一个反应是闭环，则需要在开环反应中过滤和回收固体催化剂，这增加了大量不必要的操作步骤和时间，并且容易造成催化剂损失。如果在开环中使用三氟化硼醚等均相催化剂，其毒性太强，容易对操作人员造成伤害，而且容易对泵和管道造成腐蚀。简而言之，在固定床反应器上进行连续开环反应，然后进行闭环反应，可以节省大量的中间操作时间，增加效率并降低人工成本。

　　由于闭环是吸热反应，因此很容易控制反应温度，而开环反应是放热反应。在间歇搅拌槽中难以稳定地控制开环反应温度。高温容易导致质量变化，如产品颜色增加和封端率降低。低温使反应不完全。连续流动固定床反应器用于开环反应。通过首先加热材料，控制进料温度，这是出乎意料的。通过采用这种方法，材料在催化反应过程中不需要外部加热，自放热可以稳定地保持反应所需的热量，从而使开环反应温度稳定，产品质量稳定。

　　在需氧条件下，烯丙醇聚氧乙烯醚可以在酸性或碱性条件下与氧气反应，产生一些醛、酮和有色物质，这将影响下游产品的质量、颜色和应用性能。在加入四丁基溴化铵的反应中，氮气用于隔离氧气，以避免烯丙醇聚氧乙烯醚与氧气之间反应的影响。