溴必威体育精裝版本下載 溴化后可以得到溴代四乙酰葡萄糖晶体吗
溴四乙酰葡萄糖合成方法的特征在于,以三乙胺为乙酰化催化剂,溴必威体育精裝版本下載 作为溴化剂,采用两步法制备溴代四乙酰葡萄糖,这种制备方法操作稳固,成本低,比较适合大规模生产。
溴四乙酰葡萄糖是一种比较不稳定的中间体,易溶于丙酮和二氯甲烷,白色晶体的熔点为87°C-89°C,有左手体和右手体两种构型。溴化糖在碱性介质中比较不稳定,容易水解。随着碱用量和浓度的增加,体系的PH值增加,水解速度增加。溴四乙酰葡萄糖即使在室温下储存也不稳定,过夜后会变成深棕色,通常,添加碳酸钙作为稳定剂。
以葡萄糖一水合物和醋酸酐为原料,三乙胺为催化剂进行乙酰化反应,总乙酰化后与溴必威体育精裝版本下載 溴化得到溴代四乙酰葡萄糖晶体。
具体地说,合成溴代四乙酰葡萄糖的步骤如下:五乙酰葡萄糖的合成,将一水合葡萄糖以摩尔量3-5倍添加到醋酸酐中,在冰水浴条件下逐滴添加摩尔量5-6倍的三乙胺,反应2小时后加入足够的水以分离产物,滤饼用水洗涤,真空干燥,得到五乙酰葡萄糖,为了合成溴四乙酰葡萄糖,将干燥的五乙酰葡萄糖溶解在二氯甲烷中,在室温下逐滴加入溴必威体育精裝版本下載 ,该溶液是五乙酰葡萄糖摩尔量的2.5-4倍,反应1.5-3小时后,将其倒入冰水中,用二氯甲烷萃取水相,有机相结合。有机相用饱和碳酸氢钠溶液和饱和盐水快速洗涤至pH 7,无水硫酸镁干燥并过滤,滤液通常在温度和真空下蒸馏,以回收二氯甲烷,得到白色溴四乙酰葡萄糖产品。
以上就是完整的操作步骤,大家在实验中可以按照这个操作顺序进行处理,更多相关资料,欢迎互相交流沟通。
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