烯丙基溴通过还原酯化反应制备的过程

　　烯丙基溴在罗库溴铵还原酯化反应制备中，有哪些步骤呐？下面给大家介绍一下：

　　以2α，3α，16α，17α-（II）环氧-17β-乙酰氧基-5α-雄甾烷为原料合成罗库溴铵，四氢吡咯在16和17位攻击环氧，开环引入16β吡咯烷基，然后用吗啉攻击2和3位环氧，该路线中有两个环氧基团，化学选择性较差。

　　技术实现要素，为罗库溴铵的制备提供新方法，采用以下技术方案：

　　化合物1（5α-雄甾醇-2-烯-17-酮）为原料，先在六元环上开环氧环，引入吗啉环，然后引入官能化的五元环酮α。目标化合物由四氢吡咯与烯丙基溴通过还原、酯化反应制备。

　　它避免了原路线中四氢吡咯环氧化的化学选择性问题，避免了副产物的产生，大大提高了反应收率，降低了生产成本，避免了柱色谱分离，易于后处理和纯化。

　　加入5α-雄甾醇-2-烯-17-酮（27.2g，0.1mol）和氯仿（140ml），搅拌溶解，冷却至0-5℃，内部温度控制在5℃以下。缓慢加入含有间-CPBA（16.0g，0.102mol）的氯仿溶液（32ml），控制内部温度至0-5℃，搅拌5-6h，用1.5mol/l氨水（60ml*2）洗涤反应溶液，用水洗涤至中性，并用淀粉碘化钾试纸检测间-CPBA被除去，有机相用饱和盐水（30ml）洗涤，加入5g无水硫酸钠干燥4-5h，过滤，减压浓缩，得到25.7g油，甲醇重结晶，真空干燥，得到目标化合物化合物化合物化合物2（2α，三α-环氧-17-酮-5α-雄甾烷）22.4g，产率是比较好的。

　　与现有技术相比，2β罗库溴铵是由吗啉基通过还原、乙酰化、与烯丙基溴反应和季铵化制备的反应，具有以下优点：

　　以化合物1（5α-雄甾醇-2-烯-17-酮）为原料，首先打开六元环上的环氧环，引入吗啉环，然后引入官能化的五元环酮α位四氢吡咯，避免了原路线中四氢吡喃开环环氧的化学选择性问题，并避免产生副产品，得到的目标产物纯度高，简化后处理，便于工业化生产。