烯丙基溴在甲基八溴醚阻燃剂制备中的作用
下面给大家介绍一种合成路线短、稳定性高、成本低的甲基八溴醚和八溴醚阻燃剂的制备方法以及烯丙基溴在甲基八溴醚阻燃剂制备中的作用。
甲基八溴醚阻燃剂的制备方法,该方法合成路线短,操作方便,稳定性高,所制备的甲基八溴醚或八溴醚收率高、纯度高。
该方法包括以下步骤:在碱性条件下用醚化剂醚化双酚A,制备双酚A二烯丙基醚中间体,将反应产物的pH值调节至中性,加入氢溴酸和过氧化氢,进行溴化反应,反应产物经分离、纯化、干燥得到。
根据摩尔比,双酸a:醚化剂=1:2-3,优选1:2.5。醚化剂选自:2-甲基烯丙基氯、2-甲基烯丙基溴、烯丙基氯中的任何一种,碱性条件下的pH值为8-10,优选地,双酚A在50℃下溶解于质量浓度为10的氢氧化钠水溶液中,并将pH值调节至8-10。醚化反应的条件包括:反应温度0-65℃,反应时间6-12小时,反应pH值8-10。
在溴化反应之前,去除反应产物中过量的醚化剂和副产物,根据摩尔比,二酸a:氢溴酸:过氧化氢=1:6-12:4-6;建议是1:9-10:5,优选地,同时添加氢溴酸和过氧化氢,滴加氢溴酸和过氧化氢时,保持0-50°C的温度。氢溴酸的质量百分比浓度为20-60,过氧化氢的质量百分比浓度为10-70,优选地,氢溴酸的质量百分比浓度为40,过氧化氢的质量百分比浓度为30。溴化反应的温度为0-50℃、优选10-50℃、更优选27-29℃,溴化反应时间为6-8小时,建议通过搅拌5小时,然后保持1小时来进行反应。
对甲基八溴醚阻燃剂的溴化反应温度进行了优化,结果表明,在50℃范围内,溴化反应温度为10℃,对甲基八溴醚或八溴醚的收率影响不大,但对其纯度影响较大。
其中,以上烯丙基溴参与反应的溴化制备甲基八溴醚纯度比较高,比其他温度高,可较好的避免副产物的产生。
上一条:使用溴乙酰溴制备的反应