制备烯丙基溴的方法
烯丙基溴由氢溴酸和烯丙醇反应制备,下面介绍具体的实验过程,希望对大家有所帮助。
在制备的反应中,醇的摩尔转化率为81,其中75分布在有机相中,6分布在水相中。反应过程中也可使用含硫酸的氢溴酸,乙醇的摩尔转化率可达92。然而,含有氢溴酸和硫酸的水溶液残渣很难处理。一旦水溶液在该过程中被回收,或其中所含的有机产品被蒸馏去除,仪器壁上就会形成大量粘性沉积物,例如蒸馏塔壁和加热表面。我们尝试同时蒸馏两相溶液(即蒸馏而不分离两相溶液),并成功地获得了烯丙基溴。然而,蒸馏过程中残留的水溶液量大大增加,使设备严重结垢,因此,这种方法无法在正常的工业条件下实施。
由于含有所有硫酸和有机物的水溶液残渣在该工艺中无法回收,因此该工艺方法不能用于工业生产。
不饱和溴化物由氢溴酸和不饱和醇反应制备,其特征在于该反应在金属或金属盐作为催化剂的存在下进行。尽管该方法可应用于所有不饱和醇,但其尤其适用于具有以下化学式的醇,其中R1、R2、R3、R4和R5代表H原子、烷基或芳基,且R1至R5的碳原子总数小于或等于25,优选小于或等于10。
氢溴酸溶液,建议是其水溶液,氢溴酸溶液的浓度不是很重要,但浓度应足够高,以避免使用大量氢溴酸溶液,也可以使用更高浓度的氢溴酸溶液,但此时,反应需要在封闭的反应器中进行,以避免气体HBr的损失。
可使用氢溴酸溶液,反应后,生成含有过量氢溴酸的水相和有机相,并通过蒸汽从有机相中分离和回收烯丙基溴。