一种利用三溴化磷制备乙酰溴的方法

　　乙酰溴是染料、医药和农药的中间体，它也可用于其他有机合成，年剂量约2000吨。

　　涉及一种由三溴化磷制备乙酰溴的方法，副产物少，原料反应完全。为了达成上述目的，所采用的方式方案如下：一种由产品制备乙酰溴的方法。原料乙酸、醋酸酐和产品在20-40°C下反应。反应完成后，通过蒸馏获得乙酰溴产品。

　　具体反应过程如下：

　　1） 向反应器中添加乙酸和醋酸酐，并在低于20°C的温度下逐滴添加三溴化磷；

　　2） 滴加后，缓慢升温至30℃，保温2h；

　　3） 保温反应完成后，升温至40℃进行回流反应，保持回流温度，继续反应0.5h；

　　4） 反应完成后，进行常压蒸馏，蒸馏温度为80℃，反应时间为6—8h；

　　5） 然后进行真空蒸馏2h，直到没有液体蒸发，后期得到蒸发后的液体产品。

　　在反应步骤1中，乙酸与乙酸棒的摩尔质量比为1:1。通过酸和酸酐的比例，可以比较好地消耗反应中间产物亚磷酸酯聚合产生的水，以保障原料的充分反应。在真空蒸馏瓶中回收产品亚磷酸酯：向蒸馏瓶中的液滴中加入80°C热水。在烧瓶中的产品完全溶解后，将其冷却以获得白色晶体。过滤和干燥后，得到亚磷酸酯。

　　其优点是：反应温度相对较低，反应可在20°C下进行，在30°C下完成。在三溴化磷稍微过量的情况下，转化率是比较好的。生成的偏亚磷酸酯易于自聚合并形成稳定的聚合物，与原料和产品没有副反应。乙酰溴经恒压减压蒸馏后，残渣为高纯度偏亚磷酸聚合物，水解后形成亚磷酸根，含量比较多，它可以作为副产品出售，这种反应不会有其他废物，气相色谱法，可达成出口要求。