一种活化3-溴丙炔的方法与流程
随着工业技术的进步和完善,市场将逐步扩大,溴消费制药行业将得到长足发展。3-溴丙炔,也称为3-溴-1-丙炔;炔丙基溴;溴丙炔等,分子式为c3h3br,分子量为118.96。在标准条件下为无色液体。可溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿,它用于土壤杀虫剂和化学中间体。
目前,世界上溴资源的主要用途一般分为:医药中间体、阻燃剂、油田添加剂、农药和农药中间体、染料和染料中间体、水处理剂、感光化学品和橡胶添加剂等,医药和医药中间体行业需要近60种溴产品。目前,制药业对溴的年需求量约为16000吨。
然而,在含有溴的医药化学中有少量的分解,分解后活性降低,影响使用效果。从工业化规模来看,上述方法的特点制约了大规模生产,不利于工业化。碳酸氢银是一种化学物质,与水接触会发生水解反应。将碳酸氢银粉末重新引入3-溴丙炔的生产过程中,以增加其活性。
目的是克服现有技术中存在的上述问题,提供一种活化的方法。在化学中间体的生产过程中,通过添加碳酸氢银粉去除多余的溴离子,使其具有活性且不易分解。
为了实现上述方式目标,达到上述技术效果,通过以下技术方案实现:一种产品的活化方法,包括以下制备步骤:1)加入溴化氢溶剂,加入CuBr和Cu催化剂,密闭搅拌加热,加入炔丙醇反应,加热反应;步骤1)过程中,通过过滤装置过滤,加入碳酸氢银粉;蒸馏得到的成品;再次添加碳酸氢银粉末以获得,这是一种低水产品。
还包括以下制备步骤:在冷却下向炔丙醇中加入吡啶,在-5℃下搅拌,缓慢加入三溴化磷,将反应温度保持在0℃以下,加入后继续搅拌15min,加入碳酸氢银粉,减压蒸馏,收集所有馏分,在常压下再次分馏,再次加入碳酸氢银粉末,得到3-溴丙炔,这是一种低水产品,具有高活性,不易分解。